離子色譜的流動(dòng)相分析

流動(dòng)相（又稱為淋洗液）是離子色譜中zui容易忽略，也是zui容易出問(wèn)題的地方。離子色譜使用zui多的溶液就是流動(dòng)相，如果流動(dòng)相處理得當(dāng)，那么離子色譜中zui少能夠減少一半以上的維修工作。

離子色譜的流動(dòng)相基本以水相體系為主，離子色譜的水一般建議使用高純水，如果僅僅為一般性實(shí)驗(yàn)（如mg/L級(jí)別離子分析），則娃哈哈純凈水等也是可以使用的，但分析低含量（µg/L）級(jí)別的離子還是需要18.2MΩ/cm的高純水，有時(shí)候不能相信國(guó)產(chǎn)的某些純水機(jī)，其電導(dǎo)顯示有一定的誤差。如需要判斷水是否可以使用，可以以純凈水為流動(dòng)相，不經(jīng)過(guò)色譜柱、抑制器直接進(jìn)入電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定基線，的高純水的電導(dǎo)率會(huì)在0.5µS/cm以下，一般認(rèn)為1µS/cm以下的水可以用于分析低含量的離子。娃哈哈純凈水根據(jù)產(chǎn)品、批次的不同一般在3µS/cm左右，不可以使用更高電導(dǎo)率的水作為流動(dòng)相的載體。實(shí)驗(yàn)室使用娃哈哈純凈水、蒸餾水或去離子水作為水源，配上進(jìn)口的高純水機(jī)是比較理想的選擇。

離子色譜（陰離子）一般使用碳酸鹽系統(tǒng)或者氫氧化物系統(tǒng)作為流動(dòng)相，采用優(yōu)級(jí)純級(jí)別的碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀是非常有必要的，能夠很好的降低流動(dòng)相中的雜質(zhì)離子，當(dāng)然同理，mg/L級(jí)別離子分析分析純的試劑也能夠滿足需要。目前有商品化的碳酸鹽濃溶液和氫氧化物濃溶液，使用此溶液直接稀釋可以減輕配制的工作。

流動(dòng)相配制完畢后一定要通過(guò)溶劑過(guò)濾器（0.45或0.22µm）過(guò)濾水中的顆粒，這些顆粒很可能會(huì)造成色譜柱不可恢復(fù)的損害，使色譜柱壓力增高，柱效降低。流動(dòng)相由于濃度較稀，長(zhǎng)時(shí)間放置容易滋生菌類，因此流動(dòng)相的壽命不應(yīng)該超過(guò)7天，如色譜柱和抑制器允許，可以在流動(dòng)相中添加適量有機(jī)溶解(如5%丙酮)，可以抑制菌類的生長(zhǎng)。新流動(dòng)相更替舊流動(dòng)相時(shí)，應(yīng)該先將色譜柱前的管路沖洗干凈后再連接色譜柱。

注：流動(dòng)相由于其溶液呈堿性，因此很容易吸收空氣中的二氧化碳而造成濃度變化，在流動(dòng)相與大氣的連通處加堿石灰或者惰性氣體保護(hù)是非常有效的手段。

從淋洗強(qiáng)度來(lái)看，對(duì)于常規(guī)陰離子，碳酸納的能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)強(qiáng)于碳酸氫鈉和氫氧化鈉，而氫氧化鈉的能力略弱于氫氧化鈉，使用碳酸鈉/碳酸氫鈉緩沖體系可以兼顧到強(qiáng)弱關(guān)系，一般不使用梯度就可以完成較好的洗脫，基線平整；而氫氧化物由于只能采用濃度的方式，梯度洗脫是其常用的方法，基線有可能漂移，但氫氧化物抑制后產(chǎn)物為水，背景電導(dǎo)比碳酸鹽系統(tǒng)的背景（碳酸）要低很多，這樣噪音相對(duì)小一些，碳酸鹽系統(tǒng)增加二氧化碳抑制裝置可以達(dá)到同樣的基線背景。

對(duì)于某些分析，流動(dòng)相中加入適量的有機(jī)溶劑可以達(dá)到一定的效果。如樣品含有機(jī)物較多，流動(dòng)相中添加乙腈或丙酮可以減少有機(jī)雜質(zhì)在色譜柱上的保留，從而延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。而某些離子在添加有機(jī)溶劑后保留時(shí)間有很大的變化，這樣可以將原本無(wú)機(jī)鹽體系無(wú)法分析的離子加以分離。