如何解決離子色譜儀的柱壓問題
更新時間:2019-12-20 點擊次數(shù):2319
離子色譜儀的工作過程是:輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器,抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng),即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動相的背景電導(dǎo)被降低,然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測池,檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多,價格也要便宜很多。
柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值,而是指壓力波動范圍在50PSI之間。壓力過高、過低及波動較大都屬于柱壓問題,但柱壓的高低與色譜柱的種類、品牌、液相系統(tǒng)本身及使用的流動相種類相聯(lián)系。值得注意的是在使用梯度洗脫時,進(jìn)柱壓的平穩(wěn)緩慢的變化是允許的。
柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;當(dāng)柱子和色譜儀連接時,閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動相的脫氣;避免使用高粘度的溶劑作為流動相;進(jìn)樣樣品要提純;嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品;每天分析測定結(jié)束后,都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?若分析柱長期不使用,應(yīng)用適當(dāng)有機溶劑保存并封閉?!?/div>