清洗陰離子色譜柱要注意些什么
更新時間:2020-07-24 點擊次數(shù):1226
陰離子色譜柱是以高純度具有良好機械穩(wěn)定性的硅膠為基質(zhì),通過使用高純度鍵合試劑在硅膠上鍵合季銨強陰離子基團,具有季銨和苯基官能團的混合化學結(jié)構(gòu)。這種強陰離子相與疏水相的混合模式可以為各種有機化合物如芳香族或脂肪族羧酸和磺酸等提供高效和高選擇性的分離。硅膠:球形,高純度(金屬雜質(zhì)10ppm)
陰離子色譜柱的操作壓力是不能超過色譜柱說明書中規(guī)定的大壓力的,否則會造成色譜不可逆損失。
陰離子色譜柱的啟動采用標準淋洗液(一般指等淋洗條件)使淋洗達到平衡后,進行色譜標準陰離子的測試分離度和重視性。
爐子子色譜柱的儲放一般情況下,可以采用標準淋洗液作為儲備液,長期儲備需要將色譜柱兩端密封。但對于非抑制型離子色譜柱或早期的抑制型離子色譜柱,由于所有淋洗液比較接近中性,用淋洗液儲放易于長霉,因此需要用高PH值的溶液作儲備液,或者的淋洗液中加入防霉劑作儲備液。
對于陰離子色譜,通常有三種清洗方式,分別用于清洗酸溶性,堿溶性或有機污染物,在清洗過程中必須要確保嚴格按照清洗過程進行,否則會引起色譜柱的局部高壓而損壞色譜柱。對于有機溶劑的清洗色譜柱,需要逐步減少有機溶劑的量以避免由于混合而造成的流動相黏度的度化。
陰離子色譜柱清洗溶劑的選擇
對低價親水污染物:用10倍的淋洗液;
對高價親水污染物:用1-3mol/L的鹽酸作淋洗液
對金屬污染物:會引起色譜不對稱性,如鐵離子會引起硫酸根和磷酸根的拖尾,鋁會引起磷酸根回收率降低,可采用絡(luò)合劑酸類,如0.2mol/L草酸;
有機污染物:有機污染物會引起色譜柱效降低,可以采用兼容的有機溶劑清洗,有時也可以采用高濃度的鹽酸與有機溶劑混合清洗更為有效,如200mmol/L鹽酸和80%乙腈,但要注意各種溶液要混合后立即使用,長時間混合會造成酸的分解并且損壞色譜柱。要特別注意色譜柱有機兼容性,如果該色譜柱只能對15%的有機溶劑兼容,這時有機溶劑濃度就不能超過15%。