其實你的離子色譜儀可以更強大!

　　以下為正文：

　　看到網(wǎng)上大部分區(qū)域是進口儀器的天下，網(wǎng)站也在呼吁重視國產(chǎn)儀器的發(fā)展，僅借一臺國產(chǎn)離子色譜儀器，進行介紹一下正規(guī)的使用過程和維護指南，更希望能借此為國產(chǎn)儀器出份力量。

　　一、儀器整體流程圖

　　二、儀器使用操作過程詳解：

　　1，配置溶液

　　a，流動相儲備液配制：

　?。庪x子淋洗液）準(zhǔn)確稱取12.7188g基準(zhǔn)Na2CO3固體粉末并準(zhǔn)確定容到500ml容量瓶里，使*溶解后經(jīng)沙芯抽濾裝置抽濾，轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中，即得到0.24mol/L的Na2CO3流動相儲備溶液，放于冰箱中保存，以備后用。

　?。栯x子淋洗液）準(zhǔn)確量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容，即得到了0.15mol/L的陽離子淋洗液儲備液經(jīng)過濾后轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中冰箱內(nèi)密封保存。

　　b，試劑儲備液的配制：根據(jù)預(yù)檢測的各種離子種類找到相應(yīng)的化合物，按照分子量計算配制1mg/L的該種離子儲備液需要稱取得量，然后按照a中的流程進行配制即得到相應(yīng)的各種離子1mg/L的儲備液，同樣放于冰箱中保存，以備后用。

　　2，陰離子檢測操作分析過程(抑制電導(dǎo))

　　開機：分別打開儀器，電腦，柱恒溫主機開關(guān)（設(shè)置好恒溫箱溫度45度），儀器進入預(yù)熱階段，與此同時，取一瓶超純水進行脫氣處理。

　　通水：將過濾頭放置于脫氣的超純水中，分別先后打開在線脫氣的電源和脫氣開關(guān)，在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管，在顯示屏面板上調(diào)節(jié)流量至2.0ml/min，打開恒流泵開關(guān)，沖洗流路10分鐘。并在此過程中配制淋洗液使用液：從0.24mol/LNa2CO3儲備液中取15ml用超純水定容至1000ml，然后經(jīng)沙芯過濾后即得到3.6mmol/L的使用液，轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中準(zhǔn)備使用。

　　通流動相：關(guān)泵，將濾頭拿出放入淋洗液使用液中，開泵，等顯示屏上電導(dǎo)顯示明顯上升時，將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min，將量程參數(shù)調(diào)節(jié)至01檔位，此時，取下兩通管，連接上保護柱和色譜柱，注意色譜柱的方向性，并將色譜柱放置入已經(jīng)恒溫完畢的恒溫箱中固定。

　　開電流：觀察顯示屏上壓力變化，待壓力穩(wěn)定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min，打開電流開關(guān)至相應(yīng)的數(shù)值

　　采集基線：打開色譜工作站，采集基線，等基線走穩(wěn)后，將顯示屏上輸出參數(shù)調(diào)節(jié)至-000mv,進行進樣分析。

　　清洗進樣口：將閥扳至進樣位置,先用注射器取去離子水2ml,接上“針位清洗器”，清洗進樣口2—3次：再用樣品清洗2—3次。

　　進樣分析：取樣品1ml,接上針頭，進樣（注意進樣時注射器中不能有氣泡），并將閥迅速扳至分析位置（注意：速度要快，最好在1s內(nèi)完成，不要在中間停頓），此時，工作站中將自動進行樣品分析。

　　譜圖處理：當(dāng)樣品譜圖出完后保存在已經(jīng)設(shè)定好的文件夾中，然后利用工作站中譜圖處理工具對譜圖進行處理，處理的總原則是：去除不需要的雜質(zhì)峰，保留所要檢測的組分峰。保留時間是定性的依據(jù)，所以去除一個峰，只需要把峰頂時間除掉就可以了，峰頂有時間就代表一個峰，處理多用禁止判峰和峰分離，刪除峰就可以了。處理完譜圖，進行再計算和保存。

　　關(guān)機：樣品分析完畢，關(guān)電流（向左旋轉(zhuǎn)電流旋鈕），關(guān)柱恒溫箱，將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min流上一段時間，待色譜柱逐漸冷卻后，拆下色譜柱，并用封頭封住色譜柱兩端，將兩通管接到色譜柱位置，關(guān)泵，將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中，將顯示屏上流量調(diào)節(jié)到2.0ml/min，開泵，通水10—15分鐘，用于清洗流路。清洗完畢后，關(guān)泵，分別先后關(guān)閉在線脫氣脫氣開關(guān)和電源開關(guān)，然后用大注射器接上針頭吸取超純水，對泵進行后沖洗（方法：從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水，會從另外一根流出來，后沖洗是對泵的維護，防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結(jié)晶所劃傷）關(guān)閉主機電源，關(guān)閉電腦。

　　3，陽離子檢測分析過程（直接電導(dǎo)）：

　　開機和通水的操作過程和陰離子是一致的。

　　通淋洗液：從以配制好的0.15mol/L的甲烷磺酸儲備液中取10ml定容到500ml就得到了3.0mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。（由于酸類溶液易產(chǎn)生氣泡，在通淋洗液前最好先進行脫氣處理，可以用超聲波或抽濾瓶。）關(guān)泵，將濾頭從去離子水中拿出放入剛配制的淋洗液中，將顯示屏上量程選擇為06，流量調(diào)節(jié)為1.0ml/min，開泵，等顯示屏上電導(dǎo)顯示50左右時，取下兩通管，接上色譜柱，并固定在柱恒溫箱中，柱溫35度。

　　采集基線：點擊工作站中綠色譜圖采集按鈕，采集基線，等基線走穩(wěn)后，進行進樣分析。

　　進樣分析同陰離子操作

　　譜圖處理：待樣品譜圖出完后保存在特定的文件夾中，陽離子出負峰，先對峰進行翻轉(zhuǎn)，方法是在第一個負峰前點鼠標(biāo)右健選擇負峰翻轉(zhuǎn)起點，在最后一個負峰后點鼠標(biāo)右健，選擇負峰翻轉(zhuǎn)終點，點一下再處理按鈕，然后利用譜圖處理工具對譜圖進行處理，處理方法同陰離子。

　　關(guān)機程序同陰離子操作。

　　三、維護指南：

　　離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護，按照流路順序說明一下我的維護方式吧。

　　濾頭：流動相起始部位，長期置于超純水中，保持濕潤狀態(tài)，但是水是容易變質(zhì)的，所以要經(jīng)常換水，以免生出藻類和菌類堵塞濾頭，造成系統(tǒng)壓力升高，或者會吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染，引起壓力不穩(wěn)，流速不定。

　　恒流泵：每天做完實驗對泵頭進行清洗和后沖洗是很重要的，泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥，寶石桿，高壓密封圈，一般出問題的地方也是這幾個地方，使用堿性試劑很容易結(jié)晶，容易劃傷這些部位，所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器，也要定期進行清洗工作。

　　進樣閥：進樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題，所以每次做完實驗最好是對進樣閥進行一些清洗工作，避免殘留和污染，清洗完后想辦法蓋上進樣口，防止灰塵污染。

　　色譜柱：色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了，盡量避免用水去沖洗，因為色譜柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細菌的生長，而且更接近于使用環(huán)境，如果純水保存很容易變質(zhì)，另外色譜柱最難承受有機物和重金屬的干擾，進樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進入。如果長時間不使用色譜柱，也要定期使用淋洗液進行清洗，防止內(nèi)部干燥和細菌生長。

　　抑制器：抑制器最重要的是內(nèi)部要保持濕潤，所以如果長期不使用一定要定期進行沖洗，沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時，絕對不能開電流，否則內(nèi)部的交換膜會被電解干裂，造成損壞。

　　電導(dǎo)檢測器：也是定期沖洗，如果你一段時間不使用儀器，你可能會看到電導(dǎo)值居高不下，就是因為抑制器內(nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的，多沖洗一下就會降下來，但是也說明了維護不夠，最好是定期通水維護為好。

　　附：常見故障及排除

　　1、電導(dǎo)高

　　1.1淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì)。排除方法：更換配液水或者試劑。

　　1.2色譜柱中吸附高電導(dǎo)的物質(zhì)。解決方法是先用去離子水沖洗10—15min，再用淋洗液沖洗10—15min（不加抑制電流），再用去離子水沖洗；如此反復(fù)幾次，必要時可用0.1—0.2MNa2CO3溶液沖洗，再用去離子水沖洗，再用淋洗液平衡，一般可將電導(dǎo)降下。

　　1.3電導(dǎo)池中有固體電解質(zhì)結(jié)晶。處理方法是將電導(dǎo)池取下，滴加一滴1：1硝酸，溶解后再用去離子水沖洗干凈。

　　1.4量程選擇不對。如進行陽離子分析時，因淋洗液背景電導(dǎo)過高，選擇較低的量程檔位，將顯示過高的電導(dǎo)值。重新選擇量程即可。

　　2、壓力指示異常

　　2.1恒流泵單向閥污染。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì)，有可能污染單向閥。單向閥污染后會產(chǎn)生壓力不穩(wěn)定，甚至壓力為0的現(xiàn)象。解決的方法是更換單向閥或?qū)蜗蜷y取下后清洗后再裝上。

　　2.2六通進樣閥堵塞。在開泵狀態(tài)下卸開每一個孔路，觀察流液情況進行確定和相應(yīng)的沖洗處理。

　　2.3色譜柱入口處濾膜堵塞。將色譜柱取下并擰下柱頭，小心取出其中的濾膜，放人1：1的硝酸中浸泡，超聲波清洗30min后，用去離子水沖洗后裝上；或?qū)⑸V柱反接后沖洗。此方法最好是專業(yè)的人來完成，使用者不要輕易使用。

　　2.4抑制器或電導(dǎo)池流路系統(tǒng)處有地方卡死。方法檢查色譜柱后面部分，觀察每個接頭的地方是不是有被卡死的現(xiàn)象，并做想應(yīng)的疏通處理。接頭不要卡的太緊了。

　　3基線不穩(wěn)噪聲大

　　3.1儀器通淋洗液未達平衡狀態(tài)。儀器不穩(wěn)定，通淋洗液至儀器穩(wěn)定。

　　3.2流路中有氣泡。按照流路順序排查氣泡產(chǎn)生的位置，逐一排除。

　　3.3儀器接地不良。要保持良好的接地線。

　　3.4電壓不穩(wěn)或電磁干擾大。安裝穩(wěn)壓器，盡量避免其他強磁性儀器在附近干擾。

　　3.5泵的流速不穩(wěn)定了或者泵本身的噪聲太大。對泵進行測量或者更換泵。

　　4、基線漂移大

　　4.1流動相未進行脫氣處理。

　　4.2室溫波動大。室內(nèi)最好保持溫度穩(wěn)定。

　　4.3流量發(fā)生變化或流路有滲漏。按照流路觀察是否有漏液現(xiàn)象發(fā)生，并做相應(yīng)的緊固處理。

　　4.4電壓不穩(wěn)或靜電干擾。解決方法：加穩(wěn)壓器和將儀器接地。

　　5、重復(fù)性差

　　5.1進樣量掌握的不好，注入的樣品量多少不一。建議每次比定量環(huán)大3-5倍的進樣量。

　　5.2試劑或去離子水中的不純，會造成分析重復(fù)性差。可更換試劑或重新處理去離子水。

　　5.3流速不穩(wěn)定，會造成定性時間偏差。

　　5.4室溫變化大，定量影響比較大。

　　5.5選擇進樣的濃度過高或過低。