操作離子色譜儀時(shí)水樣的過濾要注意些什么
更新時(shí)間:2021-08-29 點(diǎn)擊次數(shù):980
離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。適用于親水性陰、陽離子的分離。離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
將水樣樣本經(jīng)過微孔過濾膜來進(jìn)行過濾,對(duì)水樣中所含有的有機(jī)物的水先經(jīng)過C18柱過濾。完成后對(duì)待測(cè)水體配制系列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,并在配制完成后的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣中分別添加入1%的淋洗液。以離子色譜儀所測(cè)量的峰面積對(duì)溶液濃度分別進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制,并計(jì)算相應(yīng)的回歸方程。
為了防止形成氣泡,淋洗液需要經(jīng)過在線脫氣裝置對(duì)其進(jìn)行脫氣,對(duì)待測(cè)水體配置出一系列的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的工作液,并控制相應(yīng)的工作液的濃度。
在具體的操作時(shí),首先使用離子水注射器并將針頭清洗干凈,將盛放離子水的瓶對(duì)水樣進(jìn)樣口進(jìn)行多次的清洗,而后離子進(jìn)樣吸入到離子色譜儀中,使用注射器依次吸取2ml左右的待測(cè)離子水-淋洗液-樣品注入定量環(huán)境清洗液等重復(fù)3次,而后再次注入樣品,將離子色譜儀的狀態(tài)轉(zhuǎn)入“分析”狀態(tài),狀態(tài)轉(zhuǎn)移過程要迅速,離子色譜儀將自動(dòng)對(duì)吸入到離子色譜儀中的待測(cè)水樣進(jìn)行分析,并采集譜圖。
待到待測(cè)水樣的出峰完畢后,停止離子色譜儀,將分析數(shù)據(jù)保存,并保存譜圖,盡量采用峰面積來對(duì)陰離子進(jìn)行定量,其中可以采用單點(diǎn)法或是曲線法來對(duì)峰面積進(jìn)行計(jì)算。在使用SHODEX柱完成對(duì)于陰離子數(shù)值的分析后,繼續(xù)通淋洗液并持續(xù)5分鐘以上后停止運(yùn)作,而后關(guān)閉離子色譜儀。
離子色譜儀作為精密儀器,在快速和微量分析方面具有*的有優(yōu)勢(shì),因此廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、化學(xué)工業(yè)、食品衛(wèi)生等諸多領(lǐng)域。在使用離子色譜儀及維護(hù)保養(yǎng)設(shè)備過程中應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書的要求,正確操作,注意加強(qiáng)定期維護(hù)和保養(yǎng),建立完善的維修日志,及時(shí)總結(jié)維修經(jīng)驗(yàn),才能獲得理想的分析結(jié)果,減少故障率,延長設(shè)備使用壽命。