食品中的硝酸鹽和亞硝酸鹽的分析

硝酸鹽、亞硝酸鹽是合法的添加劑，主要作為護(hù)色劑和防腐劑使用。硝酸鹽本身對(duì)人體是沒(méi)有危害的，然而在硝酸還原酶的作用下會(huì)轉(zhuǎn)換成亞硝酸鹽，亞硝酸鹽具有中等毒性，進(jìn)入血液可與血紅蛋白結(jié)合，使血紅蛋白失去攜氧功能，嚴(yán)重時(shí)可使人窒息而死；亞硝酸鹽在人體內(nèi)也可能會(huì)轉(zhuǎn)化成具致癌性的亞硝胺。

GB2762-2005對(duì)食品中亞硝酸鹽*做了規(guī)定：蔬菜2mg/kg、醬腌菜20 mg/kg、食鹽2mg/kg。

1.1樣品處理

食品試樣研碎，用超純水提取，離心過(guò)濾，取上清液上機(jī)測(cè)試。

1.2實(shí)驗(yàn)部分

（1）儀器與試劑：離子色譜儀（YC7000,青島埃侖通用科技有限公司）及高效陰離子色譜分析柱；分析天平（0.0001g，）；超聲波清洗器。

硝酸鈉、亞硝酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉（優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)有限公司）。

（2）測(cè)試條件：

2.8mmol/L的碳酸鈉、1.6mmol/L碳酸氫鈉混合溶液，室溫，流速1.5ml/min，泵壓7.8MPa，電導(dǎo)29，電流67mA。

（3）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：

（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)準(zhǔn)曲線制作:

① 硝酸鈉等在烘箱干燥至恒重，精確至0.0002g，稱取適量，分別置于100mL容量瓶中，加入約70mL的超純水，待試樣溶解后定容至刻度，分別得到濃度為1.0mg/mL的硝酸根、亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。

② 精確移取1.0mL硝酸根、亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶，加入二次去離子水稀釋至刻度，得到10mg/L的硝酸根、亞硝酸根混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

③ 分別移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去離子水定容至刻度，得到濃度由低到高的系列線性標(biāo)準(zhǔn)溶液。

④ 將上述線性標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高依次上機(jī)測(cè)試，并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

（二）食品試樣測(cè)試

食品試樣研碎，用超純水提取，離心過(guò)濾，取上清液上機(jī)測(cè)試；若濃度過(guò)高可稀釋后測(cè)定。

（三）數(shù)據(jù)處理

采用外標(biāo)法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，測(cè)得浸提液中的硝酸根、亞硝酸根濃度，換算成食品中的含量。

1.3 結(jié)果分析

（1）硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線

在本次測(cè)試條件下，上機(jī)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到譜圖。

（2）亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.4 結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)采用離子色譜法測(cè)定食品樣品中的硝酸根、亞硝酸根含量，該方法方便、宜行，數(shù)據(jù)可靠。某樣檢測(cè)數(shù)據(jù)如下：

硝酸根離子含量=1.2331*100/1000/10.5346=11.7ug/g

亞硝酸根離子含量=0.447*100/1000/10.5346=4.24ug/g。