離子色譜法測定氧化銅礦中的氟離子

萊鋼集團(tuán)新泰銅業(yè)公司主要生產(chǎn)金屬銅，從非洲贊比亞等一些氧化銅礦盛產(chǎn)地進(jìn)口氧化銅礦粉，經(jīng)過一系列化學(xué)方法從中提取出金屬銅，而其中氟離子的含量是影響銅礦質(zhì)量的一個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)。

1.1 樣品處理

氧化銅礦樣經(jīng)酸解，脫除重金屬后，上機(jī)測試。

1.2 實(shí)驗(yàn)部分

（1）儀器與試劑

YC3080型離子色譜儀、正壓排氣裝置 、高效陰離子色譜柱、ASCD陰離子抑制電導(dǎo)池

碳酸鈉、碳酸氫鈉（優(yōu)級純，科密歐試劑有限公司）

氟化鈉優(yōu)級純試劑

（2）測試條件

淋洗液Na₂CO₃+NaHCO₃體系，流速1.0mL/min ，柱壓2.75MPa，室溫，電導(dǎo)34，電流67mA。 

（3） 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)準(zhǔn)曲線制作:

①氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)試劑預(yù)先在烘箱干燥至恒重，稱取適量，精確至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加入約70mL的超純水，待試樣溶解后定容至刻度，得到濃度為1.0mg/mL的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。

②精確移取1.0mL氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液置于100mL容量瓶，加入二次去離子水稀釋至刻度，得到10mg/L的氟離子工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

③分別移取適量體積的氟離子工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去離子水定容至刻度，得到濃度由低到高的氟離子系列線性標(biāo)準(zhǔn)溶液。

④將上述線性標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高依次上機(jī)測試，并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

（二）樣品處理與測試

稱取適量氧化銅礦樣品加入溶液溶解處理，經(jīng)脫除重金屬樹脂處理后，上機(jī)測定。

（三）數(shù)據(jù)處理

采用外標(biāo)法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，測得樣品溶液中的氟離子濃度，換算成氧化銅礦樣中的氟離子含量。

1.3  結(jié)果分析

（1）氟離子標(biāo)準(zhǔn)譜圖

（2）氟離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.4 結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)采用離子色譜法測定氧化銅礦樣中的氟離子含量。該方法方便、可行，數(shù)據(jù)可靠。

本次采集氧化銅礦樣的氟離子含量： 

氟離子=0.3243mg/L×100/1000/0.5026=0.0645mg/g=64.5ug/g