一、色譜柱的保存方法
一般而言,離子色譜柱用淋洗液保存即可。若需要長時間保存,需要向柱內(nèi)泵入3%硼酸溶液,然后取下柱子,用無孔接頭將柱子兩端堵死,放在通風干燥處保存。短時間不用,建議每周開機一次,讓儀器運行1—2小時。
二、色譜柱的清洗
色譜柱被玷污后,柱效會有所下降,保留時間縮小,分離度下降。清洗時,將色譜柱與抑制器分離,讓廢液直接排出;流速不宜過快,1ml/min即可;每次清洗后,應該用去離子水沖洗10分鐘以上,再用淋洗液平衡系統(tǒng)。
1、無機離子的玷污
首先應考慮用組分相同但濃10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗親水性離子和某些金屬可使用1-3mol/L HCl。清洗陰離子分離柱上的金屬使用0.1mol/L 草酸。對于疏水性的污染物,常用酸和有機溶劑配合清洗。
2、有機物玷污
清洗色譜柱內(nèi)的有機物常用甲醇或乙腈。但對帶有羧基的陽離子分離柱要避免使用甲醇。低交聯(lián)度離子交換樹脂填充的色譜柱(交聯(lián)度< 5)清洗液中的有機溶劑濃度不宜超過5%。
3、金屬離子玷污
先用草酸清洗,如效果不佳,再用絡合能力較強的吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)進行清洗。
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